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色谱常见问题(10)-气相色谱溶剂清洗

浏览次数:3124
时间:2018-01-30 17:28:23

溶剂清洗是气相毛细管色谱柱保养的一个重要方法,可以去除多数的残留,恢复色谱柱的分离效能。

警告!只有使用交联固定相的毛细管柱才能够经受大量溶剂的清洗!

清洗过程首先需要再毛细管柱产生10-15Psi的压阻,然后加压使一瓶清洗溶剂通入色谱柱中,多数的色谱柱供应商和GC设备制造商提高溶剂清洗工具。

为了达到清洗目标的,有时需要一组溶剂连续清洗。清洗以强极性溶剂开始,以弱极性溶剂结束,使用中还可以考虑引入样品溶剂。在一组溶剂的清洗过程中,一定要请注意相邻两种溶剂之间互溶,清洗水溶性样品的残留时,先以水开始后用甲醇清洗。

使用ECD检测器,最后的清洗避免使用含有卤素的溶剂;使用NPD检测器,最后的清洗避免使用乙腈、甲醇、二氯甲烷、正己烷的组合是一个很有效的清洗溶剂组。

每一种溶剂都需要再色谱柱中停留至少10分钟,后一种溶剂进入色谱柱前,并不需要将前一种溶剂清除干净。但是,当清除全部结束后,清洗干净的色谱柱在安装到设备上之前,需通入载气约10分钟,然后以2℃/min的升温程序将温度升到正常的柱活化温度,再活化色谱柱。



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