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GC色谱柱性能下降的原因出在哪

浏览次数:138
时间:2020-05-14 10:09:38

GC色谱柱性能下降的原因出在哪


一、热损坏

超过色谱柱的温度上限会形成色谱柱固定相和管表面的加快损坏, 这样会形成色谱柱的过量丢失 ,活性组分形成拖尾, 柱效下降。 因此, 在色谱柱显着的损坏以前于温度极限以上运转需较长时刻,当有氧存在时会大大加快热损坏, 在有走漏或过加热加温色谱柱会加快损坏并YONGJIU性损坏色谱柱。

设定GC仪器的最高柱温在色谱柱高温jixian或稍高于这一极限是避免热损坏的方法,这样可避免色谱柱意外的过热,假如色谱柱受到热丢失, 它仍然还会有必定的功能回 把色谱柱从检测器上卸下来, 在极限的恒温温度下加热8-16小时, 把色谱柱接到检测器的一端截去10-15cm, 按正常情况装置色谱柱并进行老化。 可是色谱柱不能康复到原来的性能,可是常常仍具有必定的功能,在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。


GC色谱柱性能下降的原因出在哪


二、氧损坏

在近于室温下不会对色谱柱有危害, 柱温升高时会严峻损坏色谱柱。 一般对于极性固定相,发生严峻损坏时的温度和氧浓度都很低。 长时刻暴露在氧气中是有问题的。 短时刻地暴露在氧气中如打针空气或拿掉隔垫螺帽时不会有什么问题。

在载气通道上有走漏的当地〈如气路、 接头、 进样器〉往往是进入氧气的源头。 当色谱柱加热时, 就会很快损坏固定相,这就会过早地引起色谱柱的过度丢失、 活性化合物有拖尾、 下降柱效。在不太严峻的情况下色谱柱还会有 定的分离功能, 可是性能现已下降了。在严峻的情况下这支色谱柱就彻底不能使用了。

让体系避免和氧触摸和避免走漏是不受到氧损坏ZUI有效的方法, 对GC体系的良好维护包含定时对管线和压力调节器进行检漏、定时替换隔垫, 使用高纯度载气、装置氧捕集以及不要等载气钢瓶 用空了再进行替换。


三、化学损坏

有适当少量化合物会使固定相遭到损坏, 不蒸发性化合物(高分子量或高沸点〉进入色谱柱常常会下降色谱柱的性能, 可是不会损坏固定相。 这些堆积的残留物可以用溶剂忡洗色谱柱而除掉以 康复色谱柱的性能。

要避免进入色谱柱的首要化合物是无机或矿藏碱和酸, 这类酸包含盐酸、 硫酸、 硝酸和磷酸。 碱包含氢氧化钢、 氢氧化纳、 氢氧化镑。这些酸和碱不蒸发, 积累在色谱柱前端。假如使其停留在 那里就会损坏固定相, 使色谱柱过早地很多丢失、 使活性化合物拖尾、柱效下降。 其预兆和热丢失及氧损坏相似。

因为化学丢失夺发生在色谱柱的前端,所以处理或把色谱柱前端切掉0,5-lm可消除任何色谱方面的毛病, 在比较严峻的情况下, 可以截去5m或更长的 段。 假如使用维护柱就会减小色谱柱被损坏的长度,可是需求处理维护柱, 酸或碱常常会损坏熔融石英管的去活表面, 因而会引起活性化合 物的峰型变坏。


四、色谱柱被污染

有两种基本类型的污染物z 不蒸发性污染和半蒸发性污染物, 不蒸发性污染物或残留物不能

从色谱柱里洗脱出来, 而是累积在色谱柱里,这样它就成为涂溃了残留物的色谱柱, 因而影响溶质的分配, 即溶质榕入和蒸发出固定相的正常分配, 而且残留物还会和活性化合物相互作用, 引起峰的吸附问题(甚至形成拖尾或削减峰面积〉。 活性溶质是指那些含有控基或氨基和 些硫醇基及醛的物质, 半蒸发性括染物或积累在色谱柱中的残留物,ZUI终会洗脱出去。 但需求几个小时或几天才彻底洗脱出来, 和不蒸发性残留物样, 它们也会引起峰形变坏和峰面积减小的问题, 此外, 常常引起很多基线的问题〈不稳定、 漂移、 噪音、 鬼峰等)。

污染物的来历有许多, 其中进样是ZUI首要的来历。 萃取自ZUI差基体的样品, 生物液体和组织、 土壤、废水等相似的含有很多半蒸发和不蒸发物质的基体, 甚至使用细心及彻底的萃取方法,样品也会含有少量 这些物质并带到打针样品中。 几回到几百次进样会形成残留物的积累毛病,进样技能如柱上进样、 不分流进样和大口径柱直接进很多样品到色谱柱中, 这些进样方法常常会形成色谱柱的污染。

最大限度地削减半蒸发性和不蒸发性样品残留物是削减污染问题的ZUI好方法, 然而污染物的存在 常常是不知道的。严厉和彻底的净化样品是避免污染问题的方法, 使用维护柱可以减轻或推延色谱 柱受到污染的危害。 假如色谱柱被污染了, ZUI好的方法是用溶剂进行清洗除掉污染物。建议不要使用长时刻加热的方法来处理受到污染的色谱柱。




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