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液相色谱仪进样阀清洗及交叉污染的原因

浏览次数:1264
时间:2020-04-30 11:49:25

液相色谱仪运用时间久了进样阀在进样进程中,有必要是十分清洁的,机器的本身难免会呈现各种各样的毛病,有必要及时处理否则得不到较好的结果。

进样阀切换到进样方位后,要在此方位上坚持一段时间,使活动相充沛冲刷样品定量管,这样能够确保有较高的度,而且不用别的再冲刷样品定量管。这种有色谱仪器控制的冲刷明显要比手动冲刷的更好些。


留意:冲刷需要的活动相体积至少为所进样品的10倍。


当样品定量管通过充沛的冲刷后,能够将旋柄转回取样方位(Load),也能够继续坚持在进样方位,到下次取样前才切换回取样方位。在切换回取样方位时,将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。


为避免穿插污染,正常情况下不用每次进样后都清洗进样阀打针针导进口。进样阀内根据规划的直接连接进样孔,能够使打针针头的前端直接连接到样品定量管的结尾,没有其他空间供样品残留。这样在下一次进样时,就不会有上一次残留的样品进入定量管。


但是进样针头刺进或拨出进程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域。精密的测定显示这种残留有1nl-10nl。这表明进20ul样品,会残留0.005%~0.05%。每次进样后冲刷打针针导进口能够将此残留冲刷干净。


冲刷打针针导进口的进程为:设定活动相流速为0.1ml/min~1ml/min,将打针针导进口冲刷头连接到一只体积较大的打针器上,用大量的活动相只在进样方位清洗打针针导进口。这样进入进样阀中的液体绕过样品定量管由样品溢出管口排出。这一进程能够将打针针导进口、引导管、打针针导入管和打针针密封圈彻底清洗。而选用打针器彻底刺进式的冲刷方法,则不能全部清洗上述部件的外表。在取样方位将打针针刺进打针针导进口时,针头推进打针针密封圈内少量样品液体(上一次冲刷打针针导入管留下的)进入样品定量管。当该样品液体与所用的活动相组成不同,且一起选用部分充溢定量管的进样方法时,在高灵敏度的检测器上或许呈现怪峰。


所以冲刷打针针时用活动相冲刷。


如果已发现有严峻的穿插污染现象,请检查是否有下列原因形成:


1.运用的打针针头长度不行(针头的长度至少5cm),打针针结尾不能到达定子外表。


2.打针针没有充沛刺进打针针导进口。


3.打针针导进口的污染物或针头密封磨损下来的削片,使打针针结尾不能触摸定子外表。


如果不考虑穿插污染,每进样10次,或20次冲刷一下打针针导进口,这样能够确保打针针导入管内充溢流体。在打针针刺进或拔出的进程中,清洗打针针头或稀释污染这一区域的样品的一起也使打针针导进口和样品溢出口充溢流体,然后避免空气进入样品管。




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