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ICP-MS仪器分析操作使用的常见问题

浏览次数:2482
时间:2019-12-23 14:50:10

ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,能够用于物质试样中一个或许多个元素的定性、半定量和定量剖析;能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素剖析擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素剖析的常用的三种仪器,其间ICP-MS的检测限低,能够到达PPT(10的负12次方)级。规范偏差为2-4%,每个元素的测定时刻仅为10s,十分适合多元素的同时测定剖析。


ICP-MS仪器分析操作使用的常见问题


  那么,对于ICP-MS,我们特别为我们搜集一些小TIPS,以问答的方式出现给我们,期望能对您的试验起到参考作用:

  一.针对环境样品,运用ICP-MS检测时比较快的前处理办法有哪些?

  1.选用高压微波消解系统,MILLSTONE或CEM等等;

  2.微波消解或酸浸取,视样品和元素而定,假如作同位素丰度,用浸取就够了;

  3.视哪种环境样品而定,水样用酸固定就能够了,土壤比较难做,微波消解也能够,依照所做的元素不同选用不同的速度和办法。


  二.运用ICP-IES做土壤中金属的含量时。预处理用微波消解仪,先把土壤风干,然后用磨成粉,再过筛,后大约称取0.2g左右,消解后无固体,但是检测成果两个平行样很差,相对偏差到达有200%是什么原因?

  1. 假如所有的元素含量测出的平行性都欠好的话,阐明是制样或消解过程有问题,假如是单个元素,比如铁元素,则可能是由于污染引起的;

  2. 有可能是样品不均匀造成;

  3.微波消解过程很可能造成平行性欠好。


  三.ICP-MS测食物样品作用欠好,怎样才能很好的运用?测食物样品中砷、铅、隔、铜、硒等,它们之间有互相搅扰么 ?

  1. 砷\硒要用CCT(或DRC);

  2. 你的规范曲线怎么(r值)?假如样品中Cu的含量比较高,你能够考虑Cu65丈量.As应该考虑ArCl75的搅扰,zui好用CCT(或DRC).另外在样品消化过程中Se容易跑;

  3. As75要留意ArCl的搅扰,假如CL很高的话用数学校对法比较困难;

  4. Se82灵敏度较低, As75有搅扰, 7500a没有碰撞反响池,这俩元素欠好测,运用原子荧光较测这俩元素更好些,其他元素应该也没问题;

  5. 样品处理时用微波消解器,硝酸加过氧化氢,高压下消解,Se和As运用氢化物发生器进样ICP-AES或AFS做,ICP-MS不适合。


  四.ICP-MS做Hg时系统清洗有什么好办法吗?

  1. 在清洗液中加点金(Au)的化合物, Au与Hg易结合构成络合物;

  2. 一般的浓度是10ppm,这样就能比较好的清洗Hg的残留了;

  3. 用ICP-MS作汞应不要作高浓度的,汞容易蒸发,一般作<20ppb的比较好操作;

  4. 用0.1%巯基乙醇 ;

  5. 用金溶液是经历溶液,作用比较好。


  五、ICP-MS测Hg作用怎么?检测含量规模有多大?

  ICP-MS测定Hg的规模能够低到ppt级,不过样品的处理和介质很重要,不然偏差很大,回忆效应也很大;测Hg很费事,主要是回忆,用碱性溶液洗才有效;一般来说作10ppb左右或许以下的比较好,由于回忆作用很大,做完了要清洗很长时刻。能够用稀释的做,用金来洗比较好。


  六、用ICP-MS能够做血样中微量元素吗?做的成果Fe总是偏低,内标Sc的回收率低,且不能固定选一个内标进行元素的测定,比方说,今日用209做Pb的内标,质控值很好,但隔天做Pb的质控值就低许多。什么原因?

  1. 血样要点看消化过程,一般基体影响不太大,Fe用冷焰做的话,Sc本身电离的欠好,信号不是很稳定的,至于209内标校对Pb的测定不稳定,或许是仪器的质量数有所漂移,或许是Bi的溶液水解导致不稳定。

  2. 血样直接稀释测定,有机质没有被消化,粘度较大,导致进样管道回忆效应严峻,测定作用欠好。应该用HNO3关闭溶样消化有机质,这样稀释倍数能够下降,测试作用好。

  3. 我做血清,现在还在树立办法阶段。文献有用10%氨水和EDTA做的,加0.01%TritonX-100,在稀释剂中加1.5%正丁醇对As和Se会好一些。

  4. 用1%的硝酸不会有沉淀,但许多元素的日间精密度很差。


  七、用ICPMS测海水中的重金属该怎么处理样品?包含样品的稀释,质量数的挑选等

  1. 酸化,过膜。留意硝酸和器皿一定要洁净。硝酸主张用重蒸后的。国产酸依然比较脏, 一般选用十倍稀释的办法来做。

  2. 你测的是重金属 不管是ORS,DRC,CCT作用都不是太大,反响池对85以下质量数作用比较好。cd 111 会受MOZr等氧化物搅扰,能够修改校对方程,Pb运用206+207+208 ,Hg 202。


  八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前处理时,消解液很清亮,但是当移入容量瓶加超纯水后,溶液就浑浊了(能够扫除其他污染)跟着参加的水添加溶液浑浊度添加。后溶液的酸度为6%左右。是什么原因?怎么处理?

  1. 可能是消解后一些物质在不同酸度下的溶解度不同,能够先参加一定量的水,然后过滤,滤液应不会再浑浊,留意将滤纸多洗几次后定容.。

  2. 本来消解生物样品的时候,假如消解不完全,加水会有浑浊出现,你把酸量加大一些试试,看是不是没有消解完全。


  九、近用ICP做矿石样,用规范参加法测得线性还能够,但是用内标法测得的工作曲线不太好。并且许多定量剖析都用内标法。选用规范参加法的多不多呢?

  1. 用规范参加法能够很好地战胜基体匹配的问题,矿样的基体比较复杂所以用规范参加法好一些,对于布景简略的样品内标法简便一些。

  2. 假如用内标法首先要确保你的样品基体中不含有你挑选的作为内标的元素。

  3. 个人认为应该选内标法,实在不能战胜基体才用规范参加法。太费事,样品多的话就没辙了。


  十、有机质谱禁止无机的东西进去,由于无机盐类不蒸发,会污染质谱。那么无机质谱又是怎么战胜这个问题呢?

  1. 无机质谱的样品处理一般通过消解,有机物残留很少,通过ICP会完全分化。

  2. 无机质谱进入仪器内的离子十分少,并且很快被真空系统抽到外部。当然假如很长时刻做高基体的样品仪器内部仍是会被污染的,这时就需要清洗四极杆、离子透镜了。

  3. 所有的质谱耐受盐分的才能都是有限的,有机质谱和无机质谱的离子源温度不同,有机质谱离子源温度较低,无机盐无法分化,因而堆积现象会十分严峻。无机质谱高温源能够使大部分无机化合物解离,但是依然会有部分氧化物堆积于锥口附近,因而接口需要经常清洗。




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