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核磁共振波谱仪工作原理及常见问题介绍

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时间:2018-11-06 10:49:29

核磁共振波谱仪,是指研究原子核对射频辐射的吸收,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时也可进行定量分析。其工作原理是在强磁场中,原子核发生能级分裂,当吸收外来电磁辐射时,将发生核能级的跃迁,即产生所谓NMR现象。


核磁共振波谱仪工作原理及常见问题介绍


核磁共振波谱仪常见问题解答,希望能对你有所帮助:


1.共振氘代试剂需要多少样品量? 

不同场强需要的样品量不同,如300兆核磁、分子量是几百的样品,测氢谱大约需要2mg以上的样品,测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。 


2. 配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂? 

因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。

由于氘代试剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代试剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,zui好不要遮挡样品峰。 


3. 测试样品是否必须家TMS? 

测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS到氘代试剂中而用溶剂峰作标尺。 


4. 怎样做重水交换? 

为了确定活泼氢,要做重水交换。方法是:测完样品的氢谱后,向样品管中滴几滴重水,振摇一下,再测氢谱,谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢,需要长时间放置再测谱。 


5. 用哪些氘代试剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰? 

甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用,看不到活泼氢的峰。 


6.可以使用混合氘代试剂吗? 

可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应,峰的化学位移和一种氘代试剂的不同。 


7. 为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰? 

溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合,根据2n+1规律,两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。



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