液相色谱流动相的贮存及解决流动相供给不畅的问题介绍
液相色谱流动相的贮存方法
液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂，导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成的变化，同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液极易长霉，应尽量新鲜配制使用。如需贮存，可至于冰箱内冷藏，并且一般不要超过3天。
卤代溶剂中可能含有微量的酸性杂质，能与液相色谱仪系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的混合物比较容易分解，不能存放太久。卤代溶剂混合后，可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的化合物。因此，尽量不采用卤代溶剂的混合流动相，或者使用之前新鲜配制。
此外，卤代溶剂与一些反应性有机溶剂（如乙腈）混合静置时，还可能产生结晶。
贮液器是装预混合流动相或流动相组分的容器，构造相对简单，但用于不合适的贮液器也可能带来问题。贮液器被污染了可能阻塞烧结不锈钢过滤片，影响液相色谱仪泵性能，在色谱图种出现多余的峰或者产生噪声。
贮液器的容积一般为1L，有的贮液器仅能用于冲氦气，而不能用于真空脱气，因为有破裂的危险。用于真空脱气的贮液器要加厚或者加外套。自备的贮液器要松松地盖上盖子，以挡灰尘。盖得太紧会形成部分真空，使泵停止运转。
如何解决液相色谱仪流动相供给不畅的问题
造成液相色谱仪流动相供给不畅的原因可能是：流动相已经接近用完了，管路中吸入气体引起泵压力不稳定。需要我们在分析时应经常注意观察贮液器中流动相的保持量，加足流动相以保证所有样品分析完毕。另一方法是输液管路末端上安装沉子至瓶底，贮液器盖上留一小孔正好夹住进液器，使其不能上下移动或漂浮上来。
过滤器阻塞会引起管道和泵腔真空变化，使压力不稳。当过滤器被微粒所阻塞或长霉时，这时如果是去掉过滤器后系统显示运转正常，则换上新的过滤器即可；有时候换上新过滤器仍然存在流动相不畅问题，那么就需要检查流动相的制备过程，或者换上大孔径的过滤器试样。这时不管如何，流动相都要重新过滤。
如果液相色谱仪泵流速过高、阻力大，造成真空化现象，这是由于过滤器孔径、管道内径、流速和溶剂粘度等引起的。如果流速大于10mL/min，常会出现这种现象，试着用下列几种方法解决：
1 试用低流速，若问题解决了则再进行下一步；
2 换大孔径的过滤器；
3 增加进液管内径；
4 抬高或加压贮液器；
5 改低流速；
6 不用入口过滤器（但流动相一定要先过滤）。
当贮液器盖子太紧，在贮液器内形成真空，打出的流动相不连续。应松开盖子或留有1mm缝隙。进液管路阻塞或弯曲折叠会使泵抽不到液，注意调整进液路道或更新。
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