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顶空进样器的正确使用及排除仪器故障方法介绍

浏览次数:373
时间:2019-03-12 11:12:36

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。那么我们在使用顶空进样器的时候,怎么才能以正确的方式使用呢?

 

顶空进样器的正确使用及排除仪器故障方法介绍


顶空进样器的正确使用如下:

1、进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。

2、将进样针扎进色谱进样口中。

3、当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)。

5、顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。

6、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。

7、把取样针扎进顶空瓶中并按下运行键,待显示进样结束后,把取样针拔出来。

8、带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。

9、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。



以下步骤作为排除自动顶空进样器器故障的一般方法:

1,观察自动顶空进样器问题的症状。

2,检查HS状态显示屏和日志,特别是序列日志和事件日志。检查GC日志、事件和显示。如果使用数据系统,还要检查数据系统日志。这些日志还包含直接表明问题根源的有用信息。

3,考虑zui近有哪些变化。请参见“有何变化?”。

4,分析GC是否可能导致此症状。

5,使用目录或搜索工具在本手册中查找这些症状。复查症状的可能原因列表。

6,检查每个可能的原因或执行测试来缩小可能的原因列表,直到问题得以解决。[Status]键使用此故障排除信息时,请务必使用HS键盘上的[Status]和[Info]键。按这些键将显示与HS及其组件的状态相关的其他有用信息。

如果发生问题,则将显示一条状态消息。如果该消息提示存在硬件损坏,则可以查看更多相关信息。按[Status]可循环查看状态视图,查看更多详细错误消息。


在自动顶空进样器排除故障时,记住以下几点:解决突发变化问题时通常会涉及更改消耗品、调用正确方法或更换有故障的部件。如果问题发生比较突然,则查看发生了什么变化。突发事件通常由于不连续事件所导致,如维护、气源中的变化、改为其他方法或分析、部件出现故障等。




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