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旋转蒸发仪仪器使用方法及注意事项

浏览次数:4927
时间:2019-02-18 10:31:02

旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,例如蒸馏萃 取液和色谱分离时的接收液。旋转蒸发仪的基本原理就是蒸馏烧瓶在连续转动下 的减压蒸馏。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。


旋转蒸发仪仪器使用方法及注意事项


一  旋转蒸发仪(器)使用方法:


1 .准备好内孔直径约8毫米的白色乳胶管一根,长度大约1500毫米,另外准备好长度约80毫米的,规格同前的2只乳胶管,抽真空专用;准备好铜材质的三通一只备用;SHZ-D(III)循环水真空泵一台,真空泵的水箱一定要注满水,加水以淹没真空泵的机头为准。

2 .首先我们把准备好的长度约80毫米的乳胶管分别连接三通的两端,连接好之后;我们找到循环水真空泵的 抽气口,抽气口的识别是:抽I 和抽II,就把连接好乳胶管的三通的两端,分别联上抽I和抽II;

3 . 准备直径约10毫米,长度约1000毫米软管2只,直径约14的卡环四个;找到旋转蒸发器冷凝器的进水口,和出水口;首先我们把软管先连接低温冷却液的出水口,软管的另一端连接旋转蒸发器的进水口,进水口识别方法:仔细观察玻璃冷凝器里面的蛇形管,分别向两边观察,一直找到和外部联通的口,就找到了进,出水口;通常位于下面的就是进水口,位于上面的就是出水口。我们用另外一个软管子,连接旋转蒸发器的出水口,软管的另一端连接低温冷却循环泵的进水口,(进,出液口通常有标示)。打开低温冷却液循环泵的加液口盖子,清洗冷井槽,按照1:1:1的比例配好冷却液加入冷却槽。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循 环。

4.装上旋转瓶并用夹子固定好,如果有防溅接头先接上,在装上旋转瓶,注意用真空硅脂涂下接口处。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。

5.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴加热温度。

6.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,zui后再取下蒸馏烧瓶。

7.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。



二  旋转蒸发仪(器)应该注意的事项:


1.使用时要先抽小真空(约至 0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止 时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到 0.04MPa 左右再停真空泵, 以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.

3.水浴锅通电前必须加水,不允许无水干烧.

4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。

5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内 空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。

6.若蒸馏样品粘度很大,应放慢旋转速度,zui好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利 于溶剂蒸出。




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