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用于元素分析的各种仪器及特点优劣势

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时间:2019-01-10 11:09:27

元素分析是研究有机化合物中元素组成的化学分析方法。分为定性、定量两种。前者用于鉴定有机化合物中含有哪些元素; 后者用于测定有机化合物中这些元素的百分含量。下面介绍用于元素分析的各种仪器及特点优劣势:

1、紫外\可见光分光光度计(UV);

2、原子吸收分光光度计(AAS);

3、原子荧光分光光度计(AFS);

4、原子发射分光光度计(AES);ICP-AES或者ICP-OES或电感耦合等离子体发射光谱仪

5、质谱(MS);

6、X射线分光光度计(XRF );


 

ICP-OES:是原子发射光谱的一种,原名ICP-AES后改名为ICP-OES;

ICP-MS: 无机质谱(MS),用于分析元素价态及含量,也用于同位素分析;

FAAS和GAAS:火焰原子吸收和石墨炉原子吸收。

氢化物原子吸收:HGAAS(HAAS)



AAS特点及应用:

1、灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属;

2、原子吸收谱线简单,选择性好,干扰少。

3、操作简单、快速,自动进样每小时可测定数百个样品;

4、测量精密度好,火焰吸收精密度可以达到1-2%,非火焰可以达到5-10%

5、测定元素多,可测试70多种元素,利用化学反应还可间接测试部分非金属。

缺点:检测线性范围比较窄,不适合于中高含量的元素检测。测不同元素的时候需要换不同的元素灯。不能同时测多种元素。


 

原子荧光特点:

1、有较低的检出限,灵敏度高。

2、干扰较少,谱线比较简单。

3、仪器结构简单,价格便宜。

4、分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。

5、由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。



ICP-AES特点及应用:

1、高温,104K

2、环状通道,具有较高的稳定性

3、惰性气氛,电极放电较稳定

4、具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm。

5、ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。

6、基体效应小。

7、光谱背景小。

8、准确度高,相对误差为1%。

9、自吸效应小

线性范围宽,测量浓度范围从ppm到百分几十

多种无机元素的定性、定量分析

环境化学、生物化学、海洋化学、材料化学一般只能测定液体。


 

质谱仪主要特点:

(一)质量测定范围:能够分析样品的相对原子(分子)质量范围,对gas范围:2—100,有机质谱几十到几千。

(二)分辨本领:

两个相等强度的相邻峰,峰谷不大于其峰高10%时,两峰已经分开。

R = m1/(m2-m1)  =  m1/⊿ m

(三)绝对灵敏度:可检测的zui小样品量

相对灵敏度:可同时检测的大小组分之比

分析灵敏度:输入样品与仪器输出信号之比

1、有机化合物测试;

2、配合气相色谱GC-MS;

3、配合液相色谱LC-MS;

4、配合ICP,ICP-MS,测试元素及其价态,测元素同位素。


 

X荧光光度计(XRF)

特点:

1、快速,测试一个样品只需2min-3min;

2、无损:测试过程中无需损坏样品,直接测试;

3、含量范围广:ppm-100%;




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