ICP-AES等离子体原子发射光谱仪操作注意事项
ICP-AES等离子体原子发射光谱仪
ICP-AES等离子体原子发射光谱仪操作注意事项
ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析办法，因为其具有检出限低、准确度高、线性规模宽且多种元素一起测定等长处，因而，与其它剖析技能如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等办法相比，显现了较强的竞争力。ICP-AES剖析办法可进行多种样品、70多种元素的测定，已在我国剖析测验范畴广泛使用。
实验室运用ICP-AES，日常需求知道哪些留意事项呢?
1、优质的实验室环境
等离子体光谱仪与其它大型精细仪器相同，需求在必定的环境下运转，失去这些条件，不仅仪器的运用作用欠好，而且改动仪器的检测功能，乃至形成损坏，缩短寿数。
①室温
等离子体光谱仪属于精细光学仪器，对环境的温度有必定的要求，假如温度改变太大，光学元件受温度改变的影响就会发生谱线漂移，仪器寻峰禁绝，尤其是单道扫描型的仪器，乃至有时分会找不到峰。丈量规范和样品时的温差大的话会形成测定数据不稳定，一般室温要求维持在20～25摄氏度间的一个固定温度，温度改变应小于±3/小时即可。一般空调就能到达，这也要求放置仪器的房间要适中。
②湿度
湿度过大，光学元件，特别是光栅简单受潮损坏或功能下降。曾经有厂家去用户哪翻开仪器发现光栅都长毛发霉的作业，厂家要求用户付高达1万多美金转换光栅(进口离子刻蚀光栅适当的贵，好象没有国产的替代)。电子体系，尤其是印刷电路板及高压电源上的元件简单受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要，湿度过大，轻则等离子体不简单点着，重则高压电源及高压电路放电击毁元件，如功率管隔直陶瓷电容击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等，以至损坏高频发生器。广东一用户两个月没有开机运用，一开机直接形成包含计算机主板在内的几块电路板焚毁，虽在保修期，但厂家回绝免费替换。可谓损失惨重。一般要求室内湿度应小于百分之70，控制在百分之45～60之间，南方的用户必定要有抽湿机，否则在夏季，仪器很难正常作业，有人说，他们的仪器总是在夏季发生故障，仪器损坏是季节性的，和湿度应该有必定的关系。
③排风
仪器上放，要有杰出的抽风体系，这个厂家一般是要求的，平常要留意排风体系的正常作业，每个剖析人员都不乐意在有很多重金属环境下作业吧。
④防尘
国内一般实验室都不具有防尘、过滤尘土的设施，当实验室内需求选用排风机，扫除仪器的热量及作业时发生的有毒气体时，实验室与外部就形成压力差，实验室发生负压，室外含有很多尘埃的空气从门窗的缝隙中流入室内，很多积聚在仪器的各个部位上，简单形成高压元件或接头打火，电路板及接线、插座等短路、漏电等各式各样的故障，因而，需求常常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显现器、打印机、磁盘驱动器等，定时拆卸或翻开，用小毛刷清扫，并一起运用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显现器的高压线及接头，还要用纱布沾上少量无水酒精小心的抹除积炭和尘埃。磁盘驱动器及打印机清出尘埃之后，要在机械活动部件滴加少量外表油。打印机的打印头还要拆下，用软毛刷刷扫，并用绒布抹净，避免针孔被纸屑堵塞，然后依照说明书调整必定的打印压力。对于仪器除尘，一般由电子，仪修或计算机的专业人员帮助，仪器运用或管理人员如不懂电子知识，不了解仪器结构，不要简单去动，避免发生意外，除尘应事前停机并关掉供电电源下进行。
2、仪器的供电线路要契合仪器的要求
①足够大的容量
为了确保ICP仪的安全运转，供电线路有必要要有足够大的容量，ICP焚烧的瞬间，功率能到达6KW以上，正常运转时，输入功率也有3KW，频频的跳闸会损坏仪器，否则仪器运转时线路的电压降过大，影响仪器寿数。
②稳定的电网
作为一台精细丈量仪器，它还需求有相对稳定的电源，供电电压的改变一般不超越+百分之5，如超越这个规模，需求运用自动调压器或磁饱和稳压器，不能运用电子稳压器，因为电子稳压器在电压高时发生削波，形成电脉冲，影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的作业，引起误动作。一般厂家会供给专用的稳压电源或供给型号。
等子体光源是高频电源，作业中还要确保供电电路频率的稳定，连续正弦波电源才干确保这些电子电路的正常作业，仪器供电线路应独自从供电变压器的配电盘上得到，尽量不与大电机，大的通风机，空调机，马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路，避免在这些用电设备起动时，供电线路的电压大幅度的动摇，形成仪器作业不稳定。尤其是金属冶练企业，不要和大型的可控硅共用电源，曾经有一铅厂，从示波器上显现的满是方波和脉冲，这是不能确保仪器正常作业的。避免在这些用电设备起动时，供电线路的电压大幅度的动摇，形成仪器作业不稳定。答应电流大于30安培的仪器要独自接地。一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆，计算机地线电阻要小于0.25欧姆(ASTM)规范，以防彼此干扰。应有专门的地线。
在仪器的运用中，应常常留意电源的改变，不能长期在过压或欠压下作业，根据资料介绍，当仪器在过压下作业会形成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸腾和老化，电子管的寿数将会大大的缩短(是正常寿数的五分之～一六分之一)。假如在欠压下作业，电子管灯丝温度过低，电子发射欠好，也简单形成电子发射资料过早老化，同样也缩短电子管的寿数;仪器运转中供电电压的较大动摇同样也会形成高频发生器输出功率的不稳定，对测定成果的好坏影响极大，因而，应当留意供电电源的质量。
3、对气体控制体系的维护保养
①氩气的纯度
等离子光谱仪所用氩气的纯度要运用运用高纯氩气，一般要4个9以上，氩气不纯会形成点不着火或ICP熄火。
②气流稳定
ICP的气体控制体系是否稳定正常地运转，直接影响到仪器测定数据的好坏，假如气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会形成气流不稳定，因而，对气体控制体系要常常进行查看和维护。首要要做气体实验，翻开气体控制体系的电源开关，使电磁阀处于作业状况，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶，观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需求查看和扫除。第二，因为氩气中常搀杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑掉落，形成气路不疏通。因而，需求定时进行整理，拔下某些区段管道，然后翻开气瓶，短促地放一段时刻的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。在装置气体管道，特别是将载气管路接在雾化器上时，要留意不要让管子弯曲太凶猛，否则载气流量不稳而形成脉动，影响测定。
4、对进样体系及炬管的维护
①雾化器
是进样体系中精细，关键的部份，需求很好的维护和运用。要定时的整理，特别是测定高盐溶液之后，假如不及时清洗，会形成雾化器堵塞，每次测定完今后，关机之前要把吸管放进稀酸溶液清洗一会。雾化器堵塞今后，要用手堵住喷嘴反吹，千成不要用铁丝等硬物去捅。
②炬管
每次装置炬管，位置必定要装好，避免炬管烧掉，作样时尤其是高盐份样品，炬管喷嘴会积有盐份，形成气溶胶通道不畅，常常反映出来的是测定强度下降，仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点着等离子体焰炬和保持稳定，也影响反射功率，乃至会形成熄火。因而，要定时用酸洗，水洗，后，用无水乙醇洗并吹干，常常保持进样体系及炬管的清洁。长期不清洗炬管，会形成很难清洗洁净的现象。
③HF介质
因为雾化器和炬管以及雾室都是玻璃或石英，所以在进HF介质的样品时必定要赶HF，或者替换耐HF体系，否则，你的进样体系的寿数会大大的缩短，尤其是雾化器和雾室，一个实验室，就用普通进样体系进HF介质的样品，一年买了30个雾化器，10个雾室，还好他用的是国产仪器，配件比较便宜。
5、运用中其它留意事项
①开机测定前，有必要做好安排，事前标好各项准备作业，切忌在同一段时刻里开开停停，仪器频频开启简单形成损坏，这是因为仪器在每次开启的时分，瞬时电流大大高于运转正常时的电流，瞬时的脉冲冲击，简单形成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因而运用中需求倍加留意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机。
②便是平常没有样品可测时，确保每周开一次机，运转半个小时到一个小时，假如一年乃至更长期从来不开机，基本上仪器就得大修。长期没开机时，开机前必定要查看气、电等是否契合相关条件。
③每次作完实验，必定要把样品、规范等溶液远离仪器，削减挥发对仪器的腐蚀。
④运用循环水冷的仪器，必定要用蒸馏水，避免结垢。
在日常作业中，从自动化来讲，ICP-AES是成熟的，可由技能不熟练的人员来使用ICP-AES专家拟定的办法进行作业。剖析速度取决于是选用全谱直读型还是单道扫描型，每个样品所需的时刻为2或6分钟，全谱直读型较快，一般为2分钟测定一个样品。所以，对于实验室来说，选择ICP-AES有利于提高实验室效率，在对其的维护保养上，希望本文能给你带来一些帮助和参考!
{来源|仪器无忧网，根据专业书籍以及网络资料编辑创作、转载需联系我们授权}
更多分析仪器行业新闻资讯、仪器维修保养知识请查看仪器无忧网维修保养笔记
遇到仪器维修、仪器租赁、实验室搬迁等请在实验室服务平台——仪器无忧网，寻求工程师协助
仪器无忧网，寻找及发布二手仪器、仪器配件信息，轻松买卖为科研提速
了解二手仪器、仪器租赁请登录仪器无忧网或下载“司马缸APP”
上一篇:反应釜的腐蚀决裂损坏阶段
