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顶空自动进样器的正确使用方法和清洗步骤

浏览次数:3771
时间:2019-04-09 11:55:38

顶空自动进样器的正确使用方法:

  1、进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。

  2、将进样针扎进色谱进样口中。

  3、当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空自动进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)

  5、顶空自动进样器顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。

  6、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。

  7、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键,待显示进样结束后,把取样针拔出来。

  8、带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。

  9、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。

  10、做重复性可用移液管或移液枪准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,(可排除一次偶然误差),计算6次进样峰面积的RSD值。


顶空自动进样器的正确使用方法和清洗步骤


目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。无特殊情况下,清洗自动顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空自动进样器清洗步骤如下:


  1、设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为Off。

  2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线。

  3、在传送带中插入一个空的样品瓶。

  4、用手提起样品瓶。

  5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。

  6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。

  7、再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。

  8、将传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇。

  9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。

  10、重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。




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